Станция дифрактометрии на жестком рентгеновском излучении. ( 4-ый канал СИ ВЭПП-3)

Станция дифрактометрии на жестком рентгеновском излучении установлена на 4-ом канале СИ накопителя ВЭПП-3Сибирского центра синхротронного и терагерцового излучения. "Белое" синхротронное излучение от накопителя, через разделительные фольги, по вакуумированному каналу попадает в монохроматор. После монохроматора излучение с длиной волны 0.3685 А по вакуумированному каналу попадает на экспериментальную станцию. Все оборудование экспериментальной станции установлено на двух направляющих длиной 3 метра и общей шириной 50 см. Направляющие установлены параллельно пучку монохроматизированного излучения. Расстояние от точки излучения до монохроматора и от монохроматора до детектора равны. Таким образом, происходит автофокусировка монохроматизированного излучения в вертикальной плоскости.В настоящее время на станции установлен двухкоординатный детектор на основе запоминающих экранов (Image Plate detector) mar345. Применение запоминающих экранов для регистрации картин рентгеновской дифракции еще не стало широко используемым методом, поэтому необходимо более подробно рассмотреть их свойства. Запоминающий экран-это порошок фотостимулированного фосфора нанесенный при помощи органической связки на полимерную пленку. В качестве фосфора чаще всего используется фторобромид бария активированный европием BaFBr:Eu2+. При взаимодействии рентгеновского излучения с материалом фосфора происходят следующие процессы . Рентгеновский фотон поглощается материалом фосфора и энергия передается Eu2+. Eu2+ окисляется до Eu3+, а фотоэлектрон забрасывается в зону проводимости. Фотоэлектрон захватывается дефектом решетки, созданным отсутствием противостоящего иона фтора или брома. Эти вакансии еще называют F-центрами. В этом состоянии фотоэлектрон может находиться достаточно долго. При облучении фосфора светом гелий-неонового лазера (λ=632 нм) или светом лазерного светодиода (λ=658 нм) происходит возбуждение захваченного фотоэлектрона и его рекомбинация с Eu3+. Рекомбинация сопровождается испусканием люминесцентного излучения (λ=400 нм). Длины волн возбуждающего и люминесцентного излучения достаточно различаются и могут быть легко разделены с помощью фильтров. Сканер запоминающих экранов устроен следующим образом. Излучение от лазера фокусируется на запоминающем экране. Размер фокального пятна около 100 мкм. Фотостимулированное люминесцентное излучение собирается специальной оптической системой и направляется через фильтр на фотоприемник. Для считывания, зафиксированной на всей поверхности запоминающего экрана, информации необходимо произвести сканирование экрана. В детектирующем устройстве mar345 сканирование производится по спирали. Запоминающей экран вращается с увеличивающейся скоростью, а считывающая головка движется по радиусу от внешнего края экрана к его центру с постоянной скоростью. Это сделано для сохранения постоянным время считывания одного пиксела. В состав детектирующей системы mar345 фирмы Marresearch входит гониометрическое устройство и собственно двухкоординатный детектор на основе запоминающего экрана. Двухкоординатный детектор состоит из запоминающего экрана и сканера, осуществляющего считывание накопленной информации. „Запоминающий экран имеет диаметр 345 мм. Сканирование может осуществляться с пространственным разрешением 100 мкм или 150 мкм. Программным путем выбирается пространственное разрешение и диаметр зоны сканирования-345 мм, 300 мм или 180 мм. Время считывания зависит от пространственного разрешения и диаметра зоны сканирования, и вместе со временем очистки экрана не превышает 250 секунд. Таким образом, детектор при максимальном разрешении состоит как бы из ~ 9 миллионов элементарных детекторов размером 100*100 мкм, расположенных внутри окружности диаметром 345 мм. Чувствительность - один фотон. Динамический диапазон 0-65536 (16 бит). .

Гониометрическое устройство состоит из коллиматора, формирующего пучок излучения падающего на образец, держателя образца и юстировочного устройства. Коллиматор состоит из двух пар вертикальных и двух пар горизонтальных регулируемых щелей. Первый набор щелей формирует размер падающего пучка излучения, а второй набор щелей служит для обрезания дифрагированного на первых щелях излучения. После первого и второго набора щелей излучение проходит через ионизационные камеры, измеряющие интенсивность проходящего через них излучения..Во всех экспериментах использовался пучок первичного излучения, имеющий в сечении размеры 0.4*0.4 мм.Держатель образца позволяет устанавливать образец на гониометрической головке и юстировать его, используя длиннофокусный микроскоп с телевизионной приставкой. Оптическая ось микроскопа, ось вращения образца и ось пучка пересекаются под прямым углом. Образец установленный на держателе возможно во время экспозиции поворачивать или покачивать на заданный угол. Так как используется коротковолновое рентгеновское излучение предпочтительней использовать схему съемки на просвет или «по Лауэ». Для получения максимального выхода дифрагированного излучения образец должен иметь толщину, соответствующую ослаблению падающего излучения в e раз.

Юстировочное устройство представляет собой станину, на которой установлен детектор. Юстировочное устройство позволяет перемещать детектор в вертикальном и горизонтальном направлениях и осуществлять поворот детектора вокруг осей, сопряженных с первым комплектом щелей, для юстировки детектора и совмещения первичного пучка с геометрическим центром детектора. Юстировочное устройство также перемещает детектор вдоль направления пучка излучение. При этом расстояние образец-детектор и диапазон углов дифракции регистрируемый детектором изменяется. Расстояние образец-детектор может изменяться в диапазоне 72 мм- 424.6 мм.

Что же дает сочетание довольно «жесткого», для рентгеновской дифрактометрии рентгеновского излучения и плоского двухкоординатного детектора? Каковы преимущества данной методики по сравнению с традиционными методиками рентгеноструктурного анализа? При уменьшении длины волны используемого рентгеновского излучения, происходит уменьшение углов дифракции, и все дифракционные максимумы смещаются в область малых углов. Поэтому появляется возможность, с помощью плоского двухкоординатного детектора зарегистрировать основной набор дифракционных максимумов. Детектор mar345 установленный на расстоянии 400 мм от образца, позволяет получать дифракционные данные в таком же диапазоне межплоскостных расстояний, какие получаются на стандартном дифрактометре, использующем характеристическое излучение меди, при сканировании в диапазоне углов 2 от 7до 140. Как известно, дифрагированное от образца излучение распространяется в виде так называемых дифракционных конусов. При этом, традиционные дифрактометры регистрируют только малую часть дифрагированного излучения в телесном угле определяющем угловое разрешение дифрактометра. Для получения полного набора дифракционных данных требуется сканирование по необходимому диапазону углов дифракции. Плоским двухкоординатным детектором регистрируется всё излучение рассеянное образцом. Использование двухкоординатного детектора дает возможность получать информацию не только о положении и интенсивности дифракционных колец, но и о распределении интенсивности по кольцу. При неподвижном образце по виду дифракционных колец можно судить о размере кристаллитов и текстуре. При вращении образца рефлексы от мелких кристаллитов сливаются в кольца, а если в образце присутствуют кристаллиты с размерами соизмеримые с размером пучка используемого излучения или большими, то последовательно проходя через отражающее положения дифракционные плоскости дадут набор высокоинтенсивных дифракционных рефлексов образующих симметричную картину, то есть будет зарегистрирована дифрактограмма вращения монокристалла. При неподвижном образце, если размер кристаллитов превышает 0.1 - 1 мкм, дифракционные кольца разбиваются на отдельные рефлексы. С помощью разработанной процедуры можно наблюдать за появлением и ростом интенсивности рефлексов от отдельных кристаллитов, оценивать их размер и степень упорядочения. Для определения размеров кристаллитов образующихся фаз был разработан следующих алгоритм. Для выбранного дифракционного кольца вычисляется среднее значение интенсивности и среднеквадратичное отклонение. На следующем этапе выделяются участки дифракционного кольца со всех сторон окруженные участками с интенсивностью меньшей, чем средняя интенсивность вдоль дифракционного кольца. На заключительном этапе определяется размер и интегральная интенсивность таких участков. Для проведения экспериментов при повышенных температурах использовалась открытая печь, установленная на установке mar345 после коллиматора. Данная печь позволяет проводить дифракционные исследования на воздухе до температуры 1200С.

„Форма для заполнения заявки на проведение исследований

„U„Ђ„„„Ђ„Ђ„„„‰„u„„ „Ђ „{„Ђ„~„†„u„‚„u„~„€„y„y „R„I-2002

„U„Ђ„„„Ђ„Ђ„„„‰„u„„ „Ђ „{„Ђ„~„†„u„‚„u„~„€„y„y „R„I-2000